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云南省食品药品监督管理局中药饮片炮制规范

时间:2018-08-09     来源:     点击量(443)



云南省食品药品监督管理局

中药饮片炮制规范


PZGF-0007-2018

 

 


灵芝块

Lingzhi Kuai

本品为多孔菌科真菌赤芝 Ganoderma lucidum ( Leyss. exFr. )Karst. 或紫芝 Ganoderma sinense Zhao, Xu et Zhang 干燥子实体经加工的炮制品。

【炮制】取药材, 拣选,除去杂质、泥土及非药用部位,含泥土的根部切除,切制成812mm的方块,即得。

【性状】本品为块状,部分带皮,赤芝皮壳坚硬,黄褐色至红褐色,有光泽,菌肉白色至淡棕色;孢子细小,黄褐色。紫芝皮紫黑色,有漆样光泽,菌肉锈褐色。栽培品皮壳外常有粉尘样的黄褐色孢子,孢子细小。气微香,味苦涩。

【鉴别】1)本品粉末浅棕色、棕褐色至紫褐色。菌丝散在或粘结成团,无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径2.56.5μm。孢子褐色,卵形,顶端平截,外壁无色,内壁有疣状突起,长812μm58μm

(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚6090)甲酸乙酯-甲酸(15 :5 : 1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

云南省食品药品监督管理局发布                     云南省食品药品监督检验研究院复核

云南国鹤药业有限公司起草

 
(3)取本品粉末1g ,加水50ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤液置蒸发皿中,用少量水分次洗涤容器,合并洗液并入蒸发皿中,置水浴上蒸干,残渣用水5ml溶解,置50ml离心管中,缓缓加入乙醇25ml,不断搅拌,静置1小时,离心(转速为每分钟4000转),取沉淀物,用乙醇10ml洗涤,离心,取沉淀物,烘干,放冷,加4mol /L三氟乙酸溶液2ml,10ml安瓿瓶或顶空瓶中,封口,混匀,在120水解3小时,放冷,水解液转移至50ml烧瓶中,用2ml水洗涤容器,洗涤液并入烧瓶中,60减压蒸干,用70%乙醇2ml溶解, 置离心管中,离心,取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇-丙酮-5 : 1 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对氨基苯甲酸溶液(取4-氨基苯甲酸0. 5g溶于冰醋酸9m l中,加水10ml85%磷酸溶液0.5ml,混匀),在105加热约10分钟,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖,甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近,位于葡萄糖斑点上、下两侧,木糖斑点在甘露糖上,荧光斑点强度最弱。

【检査】水分  水分不得过17.0%(通则0832第二法)。

总灰分  不得过3.2%(通则2302)。

【浸出物】  照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于3.0%

【含量测定】 多糖  对照品溶液的制备  取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml0.12mg的溶液,即得。

标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.20.40.60.81.01.2ml,分别置10ml具塞试管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.1g加硫酸100ml使溶解,摇匀)6ml,立即摇匀,放置15分钟后,立即置冰浴中冷却15分钟,取出,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),625nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备  取本品粉末约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水60ml静置1小时,加热回流4小时,趁热滤过,用少量热水洗涤滤器和滤渣,将滤渣及滤纸置烧瓶中,加水60ml,加热回流3小时,趁热滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣用水5ml溶解,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,在4放置12小时,离心,弃去上清液,沉淀物用热水溶解并转移至50ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,取溶液适量,离心,精密量取上清液3ml25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。

    测定法  精密量取供试品溶液2ml,置10ml塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml起,同法操作,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量,计算,即得。

    本品按干燥品计算,含灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于 0.90%

    三萜及甾醇  对照品溶液的制备    取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml0. 2mg的溶液,即得。

标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.10.20.30. 40.5ml分别置15ml具塞试管中,挥干,放冷,精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液(精密称取香草醛0. 5g,加冰醋酸使溶解成10ml,即得)0. 2ml高氯酸0.8ml摇匀,在70水浴中加热15分钟,立即置冰浴中冷却5分钟,取出,精密加入乙酸乙酯4ml,摇匀,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在546nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备  取本品粉末约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醇50ml,超声处理(功率140W频率42kHz)45分钟,滤过,滤液置100ml量瓶中,用适量乙醇,分次洗涤滤器和滤渣,洗液并人同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。

    测定法  精密量取供试品溶液0.2ml,置15ml的具塞试管中,照标准曲线项下的方法,自“挥干”起,同法操作,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量,计算即得。

     本品按干燥品计算,含三萜及甾醇以齐墩果酸(C30H48O3)计,不得少于0.50%

【性味与归经】甘,平。归心、肺、肝、肾经。

【功能与主治】补气安神,止咳平喘。用于心神不宁,失眠心悸,肺虚咳喘,虚劳短气,不思饮食。

【用法用量】612g

【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。