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云南省中药饮片炮制规范研究技术指导原则(试行)

时间:2017-05-23     来源:药品注册处     点击量(10706)

云南省中药饮片炮制规范研究
技术指导原则(试行)

一、总则
中药饮片炮制具有悠久的历史,是中医药宝库中的重要组成部分,是我国独特的传统制药技术。云南省是少数民族种类最多的省份,中药炮制技术富有特色。为了继承发扬云南省中药炮制技术,规范中药饮片的生产、经营、使用、检验和监督管理,对于那些有使用历史而尚未制定中药饮片炮制规范的品种,要研究制定其中药饮片炮制规范。
本技术指导原则是研究制定云南省中药饮片炮制规范的技术依据。
制定中药饮片炮制规范的内容包括炮制规范正文及起草说明两部分。
炮制规范正文包括饮片名称、来源、炮制、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏、微生物限度等项目。各项目按现行版《中国药典》格式要求书写。
起草说明中应有饮片或药材使用沿革,其他内容与正文项目相对应,详细说明正文中各个项目指标的确定依据、技术条件和注意事项。起草说明可参照国家药典委员会的“《中国药典》中药质量标准起草说明编写细则”编写。虽未纳入炮制规范正文,但已做过实验的项目,应在起草说明中列出图文资料或数据。同属植物饮片炮制规范及同一饮片不同地方炮制规范收载情况和质量控制项目也应作出说明。
研究过程中所有研究记录、资料、图片(纸质版或电子版)均应存档保留备查。
直接接触中药饮片的包装材料应至少符合食品包装材料标准。
炮制规范所采用的技术术语和技术要求均应符合现行版《中国药典》及《国家药品标准工作手册》规定。
二、技术规范
(一)历史沿革
1、全面说明药材或饮片的文献记载、现有标准与执行情况和使用历史。
2、同一药材不同炮制方法的其他饮片炮制规范(标准)执行情况与使用情况;制定本规范的必要性及理由;无云南省标准或国家标准的药材,不得单独申报云南省饮片炮制规范。药材标准、饮片炮制规范可同时申报。
(二)饮片名称
药材名称及命名依据参照《中药命名原则》及《药品注册管理办法》,并说明药材名称沿革及现状、命名理由。
1、特殊饮片名称应专述说明。
2、国家药品标准和云南省中药饮片炮制规范中已经收载的饮片名称不得使用。
(三)来源
1、根据药材来源确定饮片来源:本品为原植(动)物的科名+植(动)物名+拉丁学名+药用部位的加工炮制品。
2、研究用饮片样品应为具有代表性的中试样品或实际生产样品,样品由具备资质的中药饮片生产企业生产,生产工艺经过验证。每批样品不得少于5kg(特殊品种不得少于500g);样品不得少于10批。
(四)、炮制
1、正文中应描述炮制流程及必要的参数指标;起草说明中详细说明炮制流程及相关指标控制参数与确定依据。
2、饮片以传统习用产品形态和炮制方法为主,兼顾临床需求和现代技术在饮片炮制加工中的使用创新。例如,直接口服饮片、低温干燥技术饮片。
3、按照毒性药品管理或者按照麻醉药品管理的中药材不得炮制加工为直接口服饮片。
(五)、性状
1、根据饮片实物进行性状描述(附照片)。
2、饮片样品来源应说明,研究用样品来源必须是不少于10批中试生产或实际生产产品,不得以实验室小样代替。
3、炮制规范申报审评时应提交3批样品,样品应具有代表性,能如实全面反映饮片特性,一般每批不少于500g(贵细药材酌量减少)。
(六)鉴别
鉴别系指检验药材的真实性的方法,应选择专属性强、重现性好、灵敏度高、操作简便,并应能区别同类相关品种可能存在的易混淆品种的方法(首选色谱法)。
1、经验鉴别
说明确立项目的依据,注明参考文献或实验数据
2、显微鉴别 
系指用显微镜对药材切片、粉末、解离组织或表面制片,以观察其组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。应突出易检出的、稳定的、专属的显微特征。应详细,清晰、明确、真实的记录,并附显微详图和简图或粉末图,图中应注明鉴别部位,放大倍数等详细信息。名称为:XXX+药用部位+显微详图(简图、粉末图)。
3、一般理化鉴别
应按照《中国药典》通则[0301]一般鉴别试验以及其他显色反应、沉淀反应、升华等试验进行。为保证鉴别方法的专属性,通常需要对供试品进行分离和纯化处理,书写内容应详细叙述供试品的制备方法。如果实验操作与附录中收载的一般鉴别试验的方法完全相同,文字上则不必重复叙述;如果采用附录收载的多个方法中的部分方法时,则须写出完整的操作步骤及反应结果,同时说明确立项目的依据,注明参考文献;附照片或视频。
4、光谱鉴别
光谱鉴别系指利用药材中某成分的特征基团,在特定的波长照射下,有最大吸收峰或显特定颜色荧光或某成分的特征基团,或特征成分与某试剂反应后,在特定的光谱波长辐射下,显特定颜色荧光的性质来作为鉴别的方法。内容设定及书写应详细叙述供试品溶液的制备方法和完整的操作步骤及结果。
5、薄层色谱鉴别 
薄层色谱鉴别具有专属性强的特点,是目前中药标准中最常用的鉴别方法。此法要求选择适宜的薄层板,展开剂,使图谱达到斑点清晰、分离度好的要求。实验操作时,供试品与对照品应同时展开,然后进行检视和对比。供试品色谱中的主斑点与对照物斑点的相应位置及呈色均应一致。要求如下:
5.1 色谱图以文字注明判断结果斑点的数量及颜色;附图谱彩色照片。
5.2 应进行方法学考察:供试品制备、薄层色谱板(市售预制板或手工制板、不同厂家、不同批号)、显色剂、温度(15℃、20℃、25℃)、湿度(50%、75%、90%)、点样量、展开剂及饱和程度等。
5.3 重现性  方法确定后对10批饮片进行测定。
5.4 供试品制备及薄层溶剂系统选择时,尽量使用毒性低的试剂。例如,禁止使用苯,用甲苯替代;少使用三氯甲烷,用二氯甲烷替代。 
6、其他
使用其他鉴别方法,应充分考虑方法的科学性及控制项目的可执行性,并有相关方法学验证。   
(七)检查
1、包括水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、有关的毒性成分及其它必要的检查项目。
根据检查项目试验数据确定是否列入正文并确定控制限度。
原则上重金属限度控制在百万分之二十以下,低于百万分之十可不纳入正文;砷盐限度控制在百分之十以下,低于百万分之二可不纳入正文。
3、直接口服饮片按《中国药典》通则中“非无菌产品微生物限度检查:微生物计数”和“非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法”规定进行微生物限度控制。
4、微生物限度控制方法应按《中国药典》通则中“药品微生物检验替代方法验证指导原则”进行验证。
(八)浸出物
1、根据饮片中所含活性成分类别确立项目的依据,例如生物碱、黄酮、皂苷、多糖等;注明参考文献。
2、说明溶剂选择依据,并进行方法学考察:应根据所含活性成分类别确定溶剂,例如多糖水溶性成分用水为溶剂、二萜脂溶性成分用乙醇、皂苷用稀乙醇。
3、富含挥发油成分药材优先考虑用挥发油量进行质量控制。
4、根据测定数据确定质量控制限度:原则上按不少于10批样品20个数据测定平均值的80%确定最低浸出物限度。
(九)含量测定
1、根据药材及饮片的化学研究资料或文献资料对所含活性成分或标志性成分的研究与描述,说明确立项目的依据,注明参考文献。
2、根据《中国药典》“药品质量标准分析方法验证指导原则”进行分析方法验证。
3、根据测定数据确定质量控制限度:原则上按测定10批样品20个数据平均值的80%确定最低含量限度;毒性成分应制定含量限度范围。
(十)检验用标准物质(对照品、对照药材、对照提取物)
实验研究中所使用的标准物质应来源于中国食品药品检定研究院、国家标准物质中心的可溯源有证标准物质。
无上述来源标准物质时,标准研究单位可自主研发检验用标准物质。自行提供的检验用标准物质应附有质量标准及起草说明。
(十一)性味与归经
应与药材相同;修订应由两位中医(民族医)主任医师或省级卫生行政管理部门认定的省级以上名中医、基层名中医出具书面说明。
(十二)功能与主治
应与药材相同;修订应由两位中医(民族医)主任医师或省级卫生行政管理部门认定的省级以上名中医、基层名中医出具书面说明。
(十三)用法与用量
1、用法应详细描述。
2、应与药材相同;修订应由两位中医(民族医)主任医师或省级卫生行政管理部门认定的省级以上名中医、基层名中医出具书面说明,原则上不得超过《中国药典》使用剂量。
直接口服饮片每次剂量应为日用饮片剂量的1/3。
(十四)注意
1、明确定本项目的依据,注明参考文献。
2、毒性药材应作提示。
(十五)贮藏
说明制定贮藏条件的理由及依据。
(十六)标签
应根据食品药品监管部门中药饮片标签设计要求草拟中药饮片标签,并列出标签样稿;标签上应注明包装规格。
(十七)附录
1、饮片彩色图片、薄层色谱彩色图片、显微彩色图片(横切面详图、简图和粉末图等)。
2、 饮片图片中有标尺,标尺采用红黄相间的格子组成,每一格为 1Cm,长度为 5~10 Cm 置于右上角。
(十八)参考文献书写格式
[1]王建农、侯翠英。抱茎獐牙菜化学成分的研究。中草药,1994,25(8):401~3。
[2]中科院中国植物志编写委员会:中国植物志,62卷,北京,科学出版社,1988年:344~5。
(十九)炮制规范起草单位
正文页脚右下方处注明炮制规范起草单位。
(二十)申报资料目录
炮制规范申报审评时,应提供以下资料:
1. 研究总结(研究单位)
2. 炮制规范正文草案(报复核炮制规范草案、复核后起草单位整理炮制规范草案)
3. 炮制规范起草说明
4. 自检报告书、复核单位药品检验报告书、复核意见及复核后的炮制规范
5. 应提供的其他资料
6. 申报资料的电子版[]
三、在国家食品药品监督管理总局未制定出台相应的技术指导原则前执行本技术指导原则,国家管理规定正式发布实施后,本技术指导原则自动废止。